氫氧根體系離子色譜檢測生活飲用水中的高氯酸鹽

高氯酸鹽在燃料,煙火,油漆等眾多領(lǐng)域中都有應(yīng)用,是具有高度擴(kuò)散性的持久性有毒污染物質(zhì).它可以妨礙甲狀腺吸收碘,造成甲狀腺激素T3和T4的合成量減少。碘攝入不夠引起甲狀腺功能不足,并進(jìn)而影響人體正常的生長、發(fā)育和代謝。GB 5749標(biāo)準(zhǔn)修訂了高氯酸鹽限值，暫設(shè)為0.07mg/L。針對飲用水中高氯酸鹽檢測我公司提供氫氧根體系淋洗液方案如下：

1 檢測依據(jù)

GB/T5750.5-2022 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第 5 部分：無機(jī)非金屬指標(biāo)》

2 測試條件

儀器：IC 2100 離子色譜+EG2000 淋洗液發(fā)生器+ AS 2000 自動(dòng)進(jìn)樣器

色譜柱：高聚物陰離子色譜柱 4*250mm

柱溫：35℃

流速：1 mL/min

淋洗液濃度： 45 mmol/L KOH

電流：90 mA

進(jìn)樣量：300μL(本方案中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為300μL,標(biāo)準(zhǔn)方法中為500μL)

池溫：35 ℃

3 實(shí)驗(yàn)部分

3.1 高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

3.1.1 高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液（10 mg/L）的配制

    精確移取 1.0 mL 高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000 mg/L）置于100mL 容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到 10 mg/L的高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.1.2 高氯酸鹽線性標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

3.2 測試數(shù)據(jù)

3.2.1線性實(shí)驗(yàn)

對3.1.2 中配制的線性濃度點(diǎn)依次進(jìn)樣，得到ClO4-不同濃度對應(yīng)的峰面積，見圖1不同濃度進(jìn)樣對應(yīng)的譜圖疊加圖，由ClO4-峰面積對濃度進(jìn)行線性擬合，得到ClO4-線性方程Y=1.0483X-0.0036和相關(guān)系數(shù)r=0.9991。

                        圖1 不同濃度進(jìn)樣對應(yīng)的譜圖疊加

3.2.2 精確度實(shí)驗(yàn)

對 0.005mg/L 高氯酸鹽連續(xù)進(jìn)樣6次，圖2為 0.005 mg/L ClO4-疊加色譜圖，得到6次進(jìn)樣峰面積及保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表1，從表1中數(shù)據(jù)可以看出，低濃度ClO4-的精確度理想。

圖2  0.005 mg/L ClO4-疊加色譜圖

表1 精確度實(shí)驗(yàn)

3.2.3 樣品檢測及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

分別對自來水空白樣品中加標(biāo) 0.005mg/L,0.07mg/L,0.13mg/L的 ClO4-，并進(jìn)樣分析見圖3，得到對應(yīng)的實(shí)際測得的ClO4-濃度，得到三種濃度水平的回收率數(shù)據(jù)，見表2,回收率數(shù)據(jù)在86%-97.8%之間。對自來水加標(biāo)0.07mg/L樣品連續(xù)進(jìn)樣6次，得到色譜疊加圖4，及表3保留時(shí)間，峰面積和濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

                  圖3 自來水空白和自來水加標(biāo)色譜圖疊加圖

表2 回收率

圖4 自來水加標(biāo)0.07mg/L樣品連續(xù)進(jìn)樣6次疊加色譜圖

表3自來水加標(biāo)0.07mg/LClO4樣品連續(xù)進(jìn)樣6次精確度

4 檢測質(zhì)量濃度

本實(shí)驗(yàn)中采用300μL進(jìn)樣量，ClO4-進(jìn)樣濃度為0.005 mg/L，進(jìn)樣得到ClO4-的峰高為0.006μS，基線噪聲為0.0003μs，根據(jù)定量檢出限S/N=10計(jì)算，得到本方法檢測濃度為0.0025mg/L，換算成500μL進(jìn)樣，得到檢測濃度為0.0015mg/L,優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)中的檢出限。

結(jié)論

  本方案對生活應(yīng)用飲用水中ClO4-進(jìn)行測定，測定線性擬合良好，準(zhǔn)確性、精確度和回收率數(shù)據(jù)理想，且檢出限低，靈敏高，滿足GB/T5750.5-2022 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第 5 部分：無機(jī)非金屬指標(biāo)》中離子色譜檢測ClO4-的要求。